有(yǒu)機肥料(liào)中(zhōng)全(quán)氮(dàn)
，全磷
，全鉀(jiǎ)含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)方法(fǎ)

使(shǐ)用(yòng)儀器(qì)：PJ-FGN3.0第三代(dài)有(yǒu)機肥(féi)檢測設備

技術支持：鄭州朋檢農(nóng)業(yè)科(kē)技有限公司

(一(yī))待測(cè)液的(dí)製(zhì)備

準確(què)稱取磨(mó)細過篩的肥料(liào)樣品(pǐn)0.5g（精(jīng)確到(dào)0.01g）於(yú)三角(jiǎo)瓶中(zhōng)，加(jiā)幾滴水(shuǐ)潤(rùn)濕，依次(cì)加入5.0mL濃(nóng)硫酸(suān)和5~10滴(dī)有(yǒu)機肥(féi)消化加(jiā)速(sù)劑(jì)，輕(qīng)輕搖匀(yún)，瓶(píng)口可放(fàng)一(yī)彎頸小漏(lòu)鬥，在電爐上低溫(wēn)加熱(rè)，消(xiāo)化(huà)10分鐘(zhōng)。如樣(yàng)品仍呈(chéng)黑(hēi)色或棕(zōng)色，取(qǔ)下三(sān)角瓶，稍冷後補加(jiā)有(yǒu)機肥(féi)消(xiāo)化加(jiā)速(sù)劑2-5滴（注意不(bù)要滴(dī)在(zài)小(xiǎo)漏鬥及(jí)三角瓶(píng)上），繼(jì)續在電(diàn)爐上消(xiāo)化至白(bái)色(sè)，取下(xià)冷卻(què)。

小心用蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)將處理(lǐ)好(hǎo)的溶(róng)液轉移到100mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)蒸(zhēng)餾水定(dìng)容。搖匀(yún)後過濾到三角瓶中（若(ruò)三角瓶不幹，棄去最(zuì)初濾液）。吸取濾(lǜ)液(yè)2mL到100mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)蒸餾(liù)水定容(róng)，搖匀(yún)後(hòu)即(jí)為待測(cè)液。

(二)測(cè)定步(bù)驟(zhòu)

1．測全氮(dàn)含量

用5mL吸(xī)管分別吸(xī)取(qǔ)蒸餾水(shuǐ)（作(zuò)空白(bái)液(yè)用(yòng)）
，肥料標準液
，待測液(yè)各(gè)2.0mL於三個小玻璃瓶中(zhōng)，分(fēn)別依次加(jiā)入(rù)：

肥料(liào)銨態(tài)氮(dàn)1號試(shì)劑(jì)   4滴(dī)

肥料銨(ǎn)態氮2號(hào)試劑(jì)   4滴(dī)

肥(féi)料(liào)銨(ǎn)態氮(dàn)3號試劑   4滴(dī)

肥料(liào)銨態氮4號試劑   2滴

搖匀(yún)，靜(jìng)置(zhì)10分(fēn)鐘後，分別轉移到三隻比色皿中，上(shàng)機測定：

①撥動(dòng)濾(lǜ)光(guāng)片左輪使(shǐ)數值(zhí)置1，置空白液於(yú)光路(lù)中，按“比色”鍵，功(gōng)能號切(qiē)換至1，按(àn)“調整＋”鍵，儀器顯示≤100％；按“調(tiáo)整－”鍵，使(shǐ)液晶(jīng)顯(xiǎn)示100％。

②按(àn)“比(bǐ)色”鍵，功能號切(qiē)換至3，將標準(zhǔn)液(yè)置(zhì)於光路(lù)中，按調整(zhěng)鍵(jiàn)，使液晶(jīng)顯示值(zhí)為9.00。

③再將(jiāng)待(dài)測(cè)液(yè)置於光(guāng)路中(zhōng)，此(cǐ)時顯(xiǎn)示(shì)值(zhí)即為肥料(liào)全氮(dàn)的(dí)含量(liáng)（%）。

2．測(cè)全磷含(hán)量

用2mL吸(xī)管(guǎn)分別(bié)吸(xī)取(qǔ)蒸餾水(shuǐ)（作(zuò)空(kōng)白(bái)液(yè)用(yòng)）
，肥料標準(zhǔn)液(yè)
，待測液(yè)各(gè)2.0mL於三(sān)個(gè)小(xiǎo)玻(bō)璃瓶中(zhōng)，分別依次(cì)加入：      肥(féi)料(liào)磷(lín)試劑   7滴(dī)

搖(yáo)匀，靜(jìng)置20分鐘後(hòu)，分別轉(zhuǎn)移到(dào)三隻比(bǐ)色(sè)皿中上機測(cè)定(dìng)：

①撥動濾光片(piàn)左輪使(shǐ)數值置1，置空白液於光路(lù)中，按(àn)“比色”鍵(jiàn)，功能(néng)號切(qiē)換(huàn)至1，按(àn)“調整＋”鍵，儀器(qì)顯示(shì)≤100％；按(àn)“調整－”鍵(jiàn)，使(shǐ)液(yè)晶顯示100％。

②按“比(bǐ)色(sè)”鍵(jiàn)，功能號(hào)切(qiē)換至3，將(jiāng)標準液置(zhì)於(yú)光路(lù)中(zhōng)，按(àn)調(tiáo)整鍵(jiàn)，使(shǐ)液晶顯示值為9.00。

③再將待測(cè)液(yè)置(zhì)於(yú)光路(lù)中，此(cǐ)時顯(xiǎn)示(shì)值(zhí)即為肥料全磷的含(hán)量(liáng)（%）。

3．全鉀含量的(dí)測定(dìng)

用(yòng)2mL吸管分別吸取蒸(zhēng)餾(liù)水（作(zuò)空白(bái)液用）
，肥(féi)料(liào)標(biāo)準(zhǔn)液
，待測液(yè)各(gè)2.0mL於三(sān)個小玻璃瓶中，分別依次加入：

             肥(féi)料(liào)鉀1號試(shì)劑(jì)   4滴

             肥料(liào)鉀(jiǎ)2號(hào)試(shì)劑   4滴(dī)

             肥料(liào)鉀3號試劑(jì)   4滴（若存(cún)放時間(jiān)較長，適(shì)當多(duō)加1-2滴(dī)）

充分搖匀(yún)，分別轉移到(dào)三隻比色皿(mǐn)中，上(shàng)機測定：

①撥(bō)動(dòng)濾光片左(zuǒ)輪使數值(zhí)置(zhì)6，置空(kōng)白液(yè)於(yú)光(guāng)路中(zhōng)，按“比(bǐ)色(sè)”鍵(jiàn)，功能號(hào)切換至(zhì)1，按“調(tiáo)整(zhěng)＋”鍵，儀器(qì)顯示≤100％；按(àn)“調整(zhěng)－”鍵，使液晶顯示(shì)100％。

②按(àn)“比(bǐ)色(sè)”鍵(jiàn)，功能(néng)號切換(huàn)至(zhì)3，將標(biāo)準液置(zhì)於光(guāng)路中，按(àn)調(tiáo)整鍵，使液晶顯(xiǎn)示(shì)值為(wéi)14.00。

③再將待測(cè)液(yè)置(zhì)於(yú)光(guāng)路(lù)中，此時(shí)顯(xiǎn)示值即為肥(féi)料全(quán)鉀(jiǎ)的(dí)含(hán)量（%）。

有機肥中有(yǒu)機質含量(liáng)的(dí)測定

1.藥劑的配(pèi)製(zhì)

1）8%重(zhòng)鉻酸鉀：稱(chēng)取重(zhòng)鉻酸(suān)鉀(jiǎ)8g，將藥(yào)劑(jì)置於(yú)三角(jiǎo)瓶(píng)中(zhōng)，加入適量蒸(zhēng)餾水（注意(yì)衝(chōng)淨(jìng)塑(sù)料袋上粘(nián)附(fù)的藥劑(jì)）*溶(róng)解後，轉(zhuǎn)入100mL容(róng)量瓶中，以蒸(zhēng)餾水(shuǐ)定(dìng)容(róng)至刻度(dù)，搖匀(yún)即(jí)可(kě)。

2）0.5％碳標準液（儲(chǔ)備液(yè)）：取葡萄糖粉(fěn)一(yī)袋(dài)，將(jiāng)藥劑(jì)置(zhì)於(yú)三角(jiǎo)瓶中(zhōng)（注意衝(chōng)淨(jìng)塑(sù)料(liào)袋(dài)內粘附的藥(yào)劑）加蒸餾(liù)水約50mL，濃硫酸(suān)1.0mL，轉(zhuǎn)入100mL容(róng)量瓶中（藥液(yè)轉移(yí)時(shí)要衝淨(jìng)三角瓶(píng)內的殘液）以蒸餾(liù)水定(dìng)容至刻度，搖匀(yún)即可。

2.待(dài)測液(yè)的(dí)製備

肥料有(yǒu)機質大(dà)致含(hán)量稱(chēng)樣(yàng)量的確定

根據上(shàng)表確定(dìng)稱樣重(zhòng)，準確(què)稱取研碎肥料樣(yàng)（精確到0.0001g）於三角(jiǎo)瓶中，加水3.0mL潤濕(shī)，同(tóng)時分別吸取(qǔ)3.0mL蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)（作(zuò)空白(bái)液(yè)用(yòng)）
，3.0mL碳標液（作標準(zhǔn)液(yè)用）於另兩(liǎng)個三角瓶中，然(rán)後依(yī)次往這三(sān)個三(sān)角瓶中加入(rù)10.0mL重鉻酸鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)和(hé)10.0mL濃(nóng)硫酸，邊加邊(biān)搖動，約1分(fēn)鐘後，置於沸(fèi)水(shuǐ)浴中加(jiā)熱30分鐘（可在有樣品瓶口加(jiā)一(yī)彎頸(jǐng)小漏(lòu)鬥(dǒu)），最後(hòu)轉(zhuǎn)移到(dào)100mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用蒸餾(liù)水定容(róng)，即(jí)同時製(zhì)備出空白液(yè)
，標(biāo)準液(yè)
，待(dài)測液。

3.測定(dìng)步(bù)驟(zhòu)

用吸管分別(bié)吸2.5mL空白(bái)液(yè)
，標準液
，待(dài)測液(yè)於(yú)三(sān)隻(zhī)比色皿中(zhōng)，上機(jī)測(cè)定：

①撥動濾(lǜ)光片左(zuǒ)輪使(shǐ)數值置4，置(zhì)空白液於(yú)光(guāng)路中，按“比色”鍵(jiàn)，功能號(hào)切換至(zhì)1，按(àn)“調(tiáo)整(zhěng)＋”鍵(jiàn)，儀(yí)器(qì)顯(xiǎn)示(shì)≤100％；按“調整－”鍵，使液(yè)晶(jīng)顯(xiǎn)示(shì)100％。

②按“比色”鍵，功能(néng)號切(qiē)換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液(yè)置(zhì)於(yú)光路中，按(àn)調整(zhěng)鍵(jiàn)，使液(yè)晶顯示值為上表中給定(dìng)值。

③再(zài)將(jiāng)待(dài)測液置(zhì)於(yú)光路中(zhōng)，此時(shí)顯示值(zhí)即(jí)為肥料(liào)有機質的含量(liáng)（%）。

[注1]若事(shì)先不(bù)知(zhī)其含量(liáng)，可先(xiān)按(àn)20%—40%稱(chēng)樣，即(jí)稱0.08g，若(ruò)測(cè)定(dìng)值小於15%或(huò)大於44%則(zé)需(xū)重(zhòng)新(xīn)稱樣，另(lìng)行測定。

[注2]由於(yú)硫(liú)酸稀釋(shì)熱法(fǎ)跟常(cháng)規(guī)灰(huī)化(huà)法相比，氧化不(bù)*，最終結(jié)果(guǒ)需乘以(yǐ)一(yī)個(gè)校(xiào)正(zhèng)係(xì)數（農業部NY252-2012中該校(xiào)正(zhèng)係(xì)數為1.50）。

[注(zhù) 3]有(yǒu)機(jī)質(zhì)=總(zǒng)有機(jī)碳(tàn)*1.724，碳(tàn)氮(dàn)比=總有機(jī)碳/全氮(dàn)。